PVD原理、样品制备与二级直流离子溅射技术全解

物理气相沉积（PVD）的原理与应用场景

物理气相沉积（Physical Vapor Deposition, PVD）是一类在高真空环境下通过物理方式将材料转化为气相并沉积薄膜的技术，也称为真空镀膜。其原理通常包括蒸发和溅射两大机制：蒸发法利用高温或高能束将靶材蒸发为原子/分子；而溅射法则依靠等离子体中高能离子轰击靶材表面，使靶材原子被击出并沉积到基片上。由于PVD全程为物理过程，相比化学气相沉积（CVD），几乎任何材料（金属、半导体、绝缘体等）的薄膜都可采用PVD制备。尽管PVD过程对工艺控制要求高，但它能确保薄膜质量的高精度控制，广泛应用于各类高技术领域。

PVD技术在科研和工业中有着广泛应用。在电子与半导体领域，PVD用于沉积集成电路互连金属、磁存储介质以及晶体管薄膜等。例如硬盘磁盘的磁性膜层和芯片制造中的金属互连普遍采用溅射沉积。在光学领域，许多光学薄膜如抗反射镀层、增透膜和反射镜镀层都是通过PVD（尤其是溅射）制备，以获得高精度和高均匀性的膜厚控制。除此之外，材料科学与工程中，PVD是制备新型薄膜材料的重要手段，研究人员利用PVD在基片上沉积功能薄膜，以研究其力学、电学、磁学等性质。PVD还广泛用于表面工程（如切削刀具和模具的耐磨涂层）以及高档装饰（如手表外壳的耐磨黄金膜）等场景，以显著提高表面性能和美观度。

样品制备流程的基本步骤和重要性

进行高质量镀膜离不开严格的样品制备流程。首先，基片表面必须充分清洁和干燥，以避免油污、水汽等污染源影响薄膜附着和纯度。对于科研样品，常用的步骤包括溶剂清洗、等离子体清洗等，以确保表面洁净无杂质。必要时，可在镀膜前进行预溅射清洗：即让基片暂作阴极，在等离子体中进行辉光放电清洗，以去除表面氧化层或吸附物。这些前处理步骤对于提升膜附着力至关重要。

接下来，将基片固定在镀膜仪样品台后，需要对真空腔体抽真空至所需的基础压力。一旦达到工作真空，向腔体引入溅射气体（通常为高纯氩气）并维持适当压力。以SD-900镀膜仪为例，其配备高效旋转泵，可在2分钟内将腔体抽至工作真空（~2 Pa），大幅减少了等待时间和基片表面吸附的残余气体。较快的抽真空和洁净环境能够降低薄膜在生长初期的氧化和污染风险。

在达到工艺压力后，启动镀膜仪的溅射电源，等离子体被激发产生。此时需要精确控制溅射参数：包括气压、离子电流、溅射时间等。SD-900采用了CPU程序控制定时和功能，各项参数设定直观可靠，可实现对真空腔压强和离子电流的实时调节，以获得最佳镀膜效果。合理的工艺设定能确保薄膜以适当速率生长（SD-900溅射速率可达4 nm/分钟以上），避免过高温升对样品的损伤，并控制晶粒生长和应力。

样品制备流程的每一步都直接关系到薄膜最终质量。例如，清洁的表面使薄膜附着更牢固，减少膜下界面缺陷；优化的真空和气氛防止薄膜在沉积过程中氧化变色或产生气孔；均匀的工艺参数和样品旋转等措施则保证了大面积上的膜厚均匀性。实验表明，通过良好的制备流程，可获得致密且纯净的膜层，显著减少针孔和杂质含量。同时，多次重复制膜时厚度的一致性也更有保障——因为溅射沉积可以通过电流和时间精确控制膜厚，每次都能重现设定的膜厚目标。因此，规范的样品制备和SD-900这类性能稳定的镀膜仪相结合，使薄膜质量、均匀度和重现性都达到科研要求的高标准。

二级直流离子溅射技术的原理与优势

直流离子溅射（DC Sputtering）是溅射镀膜最基础也最早应用的技术之一。在典型的直流溅射系统中，靶材连接阴极、基片或腔体为阳极，两极间施加直流高压电场，在氩气等离子体中加速正离子撞击阴极靶材表面。高速氩离子将靶材表面的原子击出，这些被溅射出的原子随即飞向基片并沉积成薄膜。因为该溅射装置主要依赖阴阳两极电场维持放电，所以在中文中常形象地称为“二极溅射”装置，其核心仍是直流等离子轰击靶材的物理过程。

直流溅射具有结构简单、使用方便的优点，但由于缺乏磁场约束等增强手段，在等离子体维持和沉积速率方面相对效率较低。例如，传统直流溅射需要一定气压（>0.1 Pa）的氩气才能维持放电，且无法直接溅射绝缘材料（因为直流电荷会在绝缘靶表面积累）。为克服这些不足，后续发展了射频溅射、磁控溅射等改进技术。不过，在很多科研与试制场景下，直流溅射仍然因其稳定可靠和成本较低而被广泛采用，尤其适用于溅射金属等导电材料薄膜。

二级直流离子溅射由于持续的离子轰击，能赋予薄膜一些独特优势。首先，直流溅射提供了连续的离子动能输入，使沉积原子在抵达基片时仍具有较高能量，有助于在薄膜生长过程中实现原子重排和致密堆积。研究指出，直流溅射脱靶原子的能量比热蒸发法高出1~2个数量级，高能原子在基片表面沉积时会转化为热能并促进膜原子扩散, 这一过程增强了膜与基底的结合力。部分高速原子甚至会嵌入基片表层，形成过渡扩散层，同样有利于膜层附着力的提高。其次，溅射过程中等离子体对基片表面的持续轰击有原位清洗和活化作用，会移除未牢固附着的沉积粒子并清洁表面，从而进一步提升薄膜致密度和附着力。正因如此，用直流溅射法生长的膜层往往结构紧密且与基片结合牢固，在厚膜沉积中能实现优异的附着性能。

另外，得益于直流溅射电流易于精确控制的特点，能够通过调节溅射电流来线性地控制沉积速率和最终膜厚。这意味着在重复试验中，可以获得高度一致的膜厚重现性和均匀性。相比之下，一些高效溅射方式（如磁控溅射）中电子受到磁场束缚远离基片，虽然沉积速率更高、基片升温更低，但在某些需要额外离子轰击能量以提高膜密度和应力控制的应用中，直流溅射反而更具优势。实际案例表明，在要求厚膜高附着力的制备中，直流溅射凭借更强的离子轰击，实现了磁控溅射未达到的膜致密度和附着力指标。

VPI公司的SD-900镀膜仪正是基于直流溅射原理，并在工程实现上进行了优化设计。SD-900配备了精密的真空规和电流显示，前面板带有微漏气阀，可接入氩气、氮气等多种工作气体。用户可根据膜种选择适当气体并微调流量，以控制溅射气压优化等离子体稳定性。同时，其高压直流电源提供可调节的恒流溅射模式，操作者能够通过电流旋钮在0～50 mA范围内调整溅射强度，从而加速成膜且保证膜质。这些设计使得SD-900能够充分发挥直流离子溅射的优势，在保证薄膜致密附着的前提下，提高成膜速率并降低对基片的热影响。

SD-900镀膜仪的核心参数、结构设计亮点和典型应用

作为VPI公司研发的一款高性能台式镀膜系统，SD-900离子溅射镀膜仪融合了稳健的直流溅射技术和人性化的设计。VPI（视觉精密仪器有限公司）自2004年成立以来专注于样品制备和真空镀膜设备研发，全球已有超过3000家高校科研机构和企业用户受益于其技术方案。SD-900作为VPI的代表产品之一，充分体现了该公司的技术积累和对用户需求的关注。

核心技术参数： SD-900采用直流溅射电源，标配50 mm直径的金靶（厚度0.1 mm），可根据需要选配银、铂等靶材。真空系统使用高速旋片泵，50 Hz下抽速8 m³/h，能够在<5分钟内将腔体真空抽至2 Pa以下。设备极限真空可达~2.0×10^–2 mbar（2 Pa）；典型工作气压在7 – 30 Pa范围内可调。最大溅射电流为50 mA（推荐工作电流≤30 mA），对应沉积速率可达4 nm/min以上。真空腔体直径约150 mm、高120 mm，由耐划伤石英玻璃制成，方便观察放电状态且便于清洁。样品台可安装直径50 mm或70 mm的样品（亦可定制更大规格）。整机尺寸约为360 mm（长）× 300 mm（宽）× 380 mm（高），重量约45 kg，占地小且易于摆放。设备采用220 V交流供电（亦兼容110 V），最大功耗＜1.5 kW，内置风冷系统满足长期稳定运行需求。

结构设计亮点： SD-900的设计充分考虑了用户在日常使用中的便捷性和可控性。仪器面板配有醒目的真空度指示表和电流表，读数清晰直观，呈现出专业的欧洲仪表风格。控制部分采用一体化微电脑控制，镀膜时间及各功能通过旋钮和按键数字设定并由CPU精确执行。例如，用户可以预先设定溅射时长，到时系统将自动停止溅射并通气释放真空，保证每次重复实验条件一致。前面板设置的精密进气阀允许接入氩气、氮气等作为工作气体，并能细致调节进气流量以稳定等离子体。值得一提的是，石英玻璃真空腔体除了利于观察放电辉光外，其非导电特性还避免了金属腔体可能引入的放电不均匀问题，使溅射等离子体分布更加对称稳定。这些贴心的结构设计使SD-900既易于上手，又具备工业级设备的精密控制能力。

典型应用领域： 凭借上述性能，SD-900广泛服务于材料、电子、物理、生物等领域的实验室镀膜需求。以下是几个典型应用场景：

• 扫描电镜（SEM）样品制备： 对于非导电或电子束敏感样品，SD-900可快速在其表面溅射一层超薄金属导电膜（如Au、Pt），厚度通常几纳米。这层镀膜可以泄放电子束产生的电荷，避免样品表面“充电”导致的成像伪影，同时提高二次电子产率，从而获得清晰的SEM图像。

• 电子器件与新材料研究： 在电子学和材料科学实验中，常需要制备小面积的功能薄膜用于性能测试。SD-900适合沉积各种纯金属薄膜（Au、Ag、Cu等）以及一些金属化合物薄膜（通过溅射过程中通入反应气体可沉积如氮化物等薄膜）。研究人员可用其制备微电子器件的电极、电触点，或为新能源材料涂覆导电层以测量其导电特性。

• 表面改性与小规模镀膜试制： SD-900也用于制备一些特殊功能涂层的样品或进行工艺探索。例如在光学领域，可用其在玻璃基片上溅射一层金属铝膜作为反射镜涂层，或者溅射二氧化钛等材料（需要射频溅射选件）来试制光学膜堆。在耐磨涂层研究中，也可以用SD-900溅射一层钛或铬薄膜在小试样上，以测试其硬度和附着力。这些试制为后续大规模沉积工艺提供了宝贵数据。

VPI SD-900镀膜仪以其高稳定性、易操作和优异的薄膜品质赢得了科研用户的认可。它在物理气相沉积领域为科研人员和工程师提供了一个灵活而可靠的平台，从原理性实验到新材料开发，都发挥着重要作用。借助SD-900等先进设备，真空镀膜技术将在电子、光学、材料等前沿领域持续创造更大的价值。