扫描原子力显微镜(AFM)可以对纳米薄膜进行形貌分析,分辨率可以达到几十纳米,比STM差,但适合导体和非导体样品,不适合纳米粉体的形貌分析。
这四种形貌分析方法各有特点,电镜分析具有更多的优势,但STM和AFM具有可以气氛下进行原位形貌分析的特点。
物相结构分析
常用的物相分析方法有X射线衍射分析、激光拉曼分析、傅里叶红外分析以及微区电子衍射分析。
1.X射线衍射分析
XRD物相分析是基于多晶样品对X射线的衍射效应,对样品中各组分的存在形态进行分析。测定结晶情况,晶相,晶体结构及成键状态等等。 可以确定各种晶态组分的结构和含量。
灵敏度较低,一般只能测定样品中含量在1%以上的物相,同时,定量测定的准确度也不高,一般在1%的数量级。
XRD物相分析所需样品量大(0.1g),才能得到比较准确的结果,对非晶样品不能分析。
X射线衍射分析主要用途有:XRD物相定性分析、物相定量分析、晶粒大小的测定、介孔结构测定(小角X射线衍射)、多层膜分析(小角度XRD方法)、物质状态鉴别(区别晶态和非晶态)。
2.拉曼分析(Raman analysis)
当一束激发光的光子与作为散射中心的分子发生相互作用时,大部分光子仅是改变了方向,发生散射,而光的频率仍与激发光源一致,这中散射称为瑞利散射。
但也存在很微量的光子不仅改变了光的传播方向,而且也改变了光波的频率,这种散射称为拉曼散射。其散射光的强度约占总散射光强度的10-6~10-10。
拉曼散射的产生原因是光子与分子之间发生了能量交换,改变了光子的能量。
在固体材料中拉曼激活的机制很多,反映的范围也很广:如分子振动,各种元激发(电子,声子,等离子体等),杂质,缺陷等。
利用拉曼光谱可以对材料进行分子结构分析、理化特性分析和定性鉴定等,可揭示材料中的空位、间隙原子、位错、晶界和相界等方面信息。
3.红外分析(IR)
红外光谱主要用来检测有机官能团。
傅里叶红外光谱仪可检验金属离子与非金属离子成键、金属离子的配位等化学环境情况及变化。
4.微区电子衍射分析(选区电子衍射)(Selected area electron diffraction, SAED)
电子衍射与X射线一样,也遵循布拉格方程,电子束很细,适合作微区分析,因此,主要用于确定物相以及它们与基体的取向关系以及材料中的结构缺陷等。