形貌分析:
相貌分析的主要内容是分析材料的几何形貌,材料的颗粒度,及颗粒度的分布以及形貌微区的成份和物相结构等方面。
形貌分析方法主要有:光学显微镜(Opticalmicroscopy,OM)、扫描电子显微镜(Scanningelectron microscopy, SEM)、透射电子显微镜(Transmission electron microscopy, TEM)、扫描隧道显微镜(Scanning tunneling microscopy, STM)和原子力显微镜(Atomic force microscopy, AFM)
1.SEM
扫描电镜分析可以提供从数纳米到毫米范围内的形貌像,观察视野大,其分辩率一般为6纳米,对于场发射扫描电子显微镜,其空间分辩率可以达到0.5纳米量级。
其提供的信息主要有材料的几何形貌,粉体的分散状态,纳米颗粒大小及分布以及特定形貌区域的元素组成和物相结构。扫描电镜对样品的要求比较低,无论是粉体样品还是大块样品,均可以直接进行形貌观察
2. TEM
透射电镜具有很高的空间分辩能力,特别适合纳米粉体材料的分析。
其特点是样品使用量少,不仅可以获得样品的形貌,颗粒大小,分布以还可以获得特定区域的元素组成及物相结构信息。
透射电镜比较适合纳米粉体样品的形貌分析,但颗粒大小应小于300nm,否则电子束就不能透过了。对块体样品的分析,透射电镜一般需要对样品进行减薄处理。
透射电镜可用于观测微粒的尺寸、形态、粒径大小、分布状况、粒径分布范围等,并用统计平均方法计算粒径,一般的电镜观察的是产物粒子的颗粒度而不是晶粒度。高分辨电子显微镜(HRTEM)可直接观察微晶结构,尤其是为界面原子结构分析提供了有效手段,它可以观察到微小颗粒的固体外观,根据晶体形貌和相应的衍射花样、高分辨像可以研究晶体的生长方向。
3.STM和AFM形貌分析
扫描隧道显微镜(STM)主要针对一些特殊导电固体样品的形貌分析。可以达到原子量级的分辨率,但仅适合具有导电性的薄膜材料的形貌分析和表面原子结构分布分析,对纳米粉体材料不能分析。
扫描隧道显微镜有原子量级的高分辨率,其平行和垂直于表面方向的分辨率分别为0.1 nm和0.01nm,即能够分辨出单个原子,因此可直接观察晶体表面的近原子像;其次是能得到表面的三维图像,可用于测量具有周期性或不具备周期性的表面结构。通过探针可以操纵和移动单个分子或原子,按照人们的意愿排布分子和原子,以及实现对表面进行纳米尺度的微加工,同时,在测量样品表面形貌时,可以得到表面的扫描隧道谱,用以研究表面电子结构。