ICP是利用电感耦合等离子体作为激发源,根据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析的方法;可进行多元素同时分析,适合近70种元素的分析;很低的检测限,一般可达到10-1~10-5μg/cm-3;稳定性很好,精密度很高,相对偏差在1%以内,定量分析效果好;线性范围可达4~6个数量级;但是对非金属元素的检测灵敏度低。
(3)X-射线荧光光谱(X-ray fluorescence spectrometry, XFS)是一种非破坏性的分析方法,可对固体样品直接测定。在纳米材料成分分析中具有较大的优点;X射线荧光光谱仪有两种基本类型波长色散型和能量色散型;具有较好的定性分析能力,可以分析原子序数大于3的所有元素。本低强度低,分析灵敏度高,其检测限达到10-5~10-9g/g(或g/cm3);可以测定几个纳米到几十微米的薄膜厚度。
(4) X-射线衍射光谱分析法(X-ray diffraction analysis,XRD)
2. 质谱分析:主要包括电感耦合等离子体质谱ICP-MS和飞行时间二次离子质谱法TOF-SIMS
(1) 电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)ICP-MS是利用电感耦合等离子体作为离子源的一种元素质谱分析方法;该离子源产生的样品离子经质谱的质量分析器和检测器后得到质谱;检出限低(多数元素检出限为ppb-ppt级);线性范围宽(可达7个数量级);分析速度快(1分钟可获得70种元素的结果);谱图干扰少(原子量相差1可以分离),能进行同位素分析。
(2) 飞行时间二次离子质谱法(Time of Flight Secondary Ion Mass Spectrometry, TOF-SIMS) 是通过用一次离子激发样品表面,打出极其微量的二次离子,根据二次离子因不同的质量而飞行到探测器的时间不同来测定离子质量的极高分辨率的测量技术。
工作原理:
1.利用聚焦的一次离子束在样品上进行稳定的轰击,一次离子可能受到样品表面的背散射(概率很小),也可能穿透固体样品表面的一些原子层深入到一定深度,在穿透过程中发生一系列弹性和非弹性碰撞。一次离子将其部分能量传递给晶格原子,这些原子中有一部分向表面运动,并把能量传递给表面离子使之发射,这种过程成为粒子溅射。在一次离子束轰击样品时,还有可能发生另外一些物理和化学过程:一次离子进入晶格,引起晶格畸变;在具有吸附层覆盖的表面上引起化学反应等。溅射粒子大部分为中性原子和分子,小部分为带正、负电荷的原子、分子和分子碎片;