VPI真空镀膜技术 应用案例白皮书

（通过定制化真空镀膜解决方案，成功克服客户在厚膜制备中面临的附着力不足、膜层氧化变色和厚度不均匀三大难题）

【引言】

作为一家专注于材料科学样品制备和真空镀膜系统的高科技企业，VPI（Vision Precision Instruments）自2004年成立以来，凭借专业团队和卓越产品，为全球3000多家高校、科研机构和企业提供了高质量的真空镀膜设备与解决方案。在真空薄膜沉积领域，某导电性极好的贵金属 薄膜因其高导电性和高反射率而备受关注。然而，要在微米级厚度范围内制备附着力强的厚膜，面临诸多技术挑战。

【背景】

VPI品牌与产品体系： VPI（Vision Precision Instruments）是中国真空镀膜行业的先行者，产品线覆盖高真空磁控溅射仪、直流离子溅射仪、蒸发镀膜仪等多种类型，满足不同材料和应用需求。其中，SD-900系列离子溅射仪和SD-900M磁控溅射仪是两款类似的镀膜仪：前者采用直流溅射技术，后者则结合磁控技术实现低温溅射，广泛应用于金属、半导体、绝缘体等薄膜制备。VPI设备具备操作简便、性能稳定的特点，并提供DC和RF溅射电源选择，可沉积导体或非导体材料，提升物理气相沉积（PVD）的性能。在扫描电镜（SEM）制样领域，小型离子溅射仪常用于镀金以提高样品导电性，而在功能膜材料研究中，则需要更高能量、更高真空度来沉积厚膜。我们始终以客户需求为研发起点，不断改进设备性能，为用户提供定制化的真空镀膜解决方案。

直流溅射与磁控溅射原理： 溅射镀膜是利用高能离子轰击阴极靶材，使靶材原子溅射到基片表面形成薄膜的PVD技术。当施加高压电场时，阴极发射的电子被加速，与低压惰性气体（如Ar）碰撞电离产生等离子体，正离子在1–3 keV能量下轰击靶材，将靶原子击出。溅射出的原子在飞向基片过程中与气体分子碰撞散射，最终在基片上沉积形成致密薄膜，并具有很高的附着力。直流溅射（又称二极溅射）是最基本的溅射形式，但存在靶材溅射效率和基片受热的问题；磁控溅射则在靶材背后增加磁场以束缚电子轨迹，增大等离子体密度，从而在较低气压下提高溅射速率，同时避免高能电子直接轰击样品，使样品在镀膜全程保持冷态，克服了传统直流溅射对热敏样品的损伤。两种技术各有特点，如表1所示。

表1：磁控溅射与直流溅射特性对比（以VPI SD-900M和SD-900为例）

厚某导电性极好的贵金属膜应用需求： 某高校科研团队需在特殊基底上制备微米级厚度的纯薄膜，用于光学和导电功能研究。某导电性极好的贵金属膜要求表面具有亮色光泽，膜层均匀且与基底结合牢固。然而，靶材属于易氧化金属，在镀膜过程中稍有不慎就会形成氧化物或表面发黑。此外，较厚的膜在沉积过程中容易因应力和孔隙导致附着力下降。因此，实现 “高厚度、高附着力、亮丽色”三者兼得，对镀膜设备和工艺提出了很高的要求。该团队最初拥有一台VPI SD-900M磁控溅射仪，主要用于SEM样品镀膜，但面对这一厚膜挑战，他们寻求VPI提供更完善的解决方案。

【问题】

在项目初期，用户在薄膜沉积过程中遇到了多重技术难题：

• 附着力不足： 最初采用磁控溅射设备 SD-900M 进行厚膜沉积，虽然沉积速度较快，但制备的膜在冷却后易剥落，附着力很差。分析发现，磁控溅射为了保护基底避免过热，等离子体主要集中在靶材表面，溅射出的原子在基片上迁移动能较低，导致膜层致密性不足，厚膜应力无法有效释放，从而粘附强度不够。

• 膜色发黑： 针对附着力问题，用户改用 SD-900直流溅射仪 增强离子轰击能量来提高膜致密度。直流溅射的确显著改善了膜的结合力，然而新的问题随之出现：靶材的溅射沉积速率相对较慢，长时间镀膜过程中靶表面和沉积膜层容易被残余氧气或等离子体中的活性种氧化，导致成膜呈现暗灰色而非理想的亮色。即使在镀膜后立即将样品取出，大气接触也加剧了已部分氧化的膜发黑，外观不符合预期效果。

• 厚度不均： 此外，通过对镀覆样品的截面和表面分析，VPI技术团队发现膜厚度分布不匀。样品为底部直径1 cm、高3 cm的圆锥台结构，局部区域膜厚度达标但其他区域偏薄，无法整体满足微米级厚度要求。进一步诊断表明，这一问题源于样品结构与靶材尺寸的不匹配：SD-900标准配置的靶材直径为50 mm（见图1），相对于高度3 cm的锥台覆盖角度不足，且原先采用的固定样品台无法使锥面各处均匀接受溅射粒子沉积。结果是在靶材正对的区域沉积偏厚，而锥台侧壁和顶端因距靶更远且角度倾斜，镀膜显著偏薄。

综上，客户面临薄膜附着力、氧化变色、厚度均匀性三大难题亟待解决，常规溅射工艺已难以同时满足这几点苛刻要求。VPI团队据此制定了专项技术攻关计划。

【解决方案】

针对上述问题，VPI资深工程师与客户密切合作，提出并实施了定制化的解决方案，主要包括以下措施：

• 升级靶材尺寸与功率密度： 将溅射靶由原标准直径50 mm升级为直径60 mm。增大的靶面面积一方面拓宽了溅射源的覆盖范围，使高3 cm的锥形样品从底部到顶端都能处于有效溅射粒子流中；另一方面，定制的60 mm靶在相同放电电流下电流密度（mA/cm²）降低，从而允许提高总体溅射电流和功率而不至于过载，实际运行中将溅射电源电流上限适当提高，从源头上增强了的溅射沉积速率。更高的溅射功率密度使单位时间内到达基片的原子更多，既缩短了沉积时间又提升了膜原子的动能。通过这一改变，弥补了直流溅射原本速率偏慢的缺陷，同时为后续改善膜层质量奠定基础。

• 采用旋转柱状样品台： 将原本固定的样品托架更换为定制的柱式旋转样品台，可使锥台样品在镀膜过程中绕垂直轴自转。旋转机构保证了锥形表面的每一部分在沉积过程中都能周期性地面对溅射靶材，从动态上均衡各向厚度累积差异。特别是针对非平面三维结构，旋转沉积可有效消除阴影效应和方位角差异，实现膜厚的高度均匀。经过改造后，样品自转速度和靶距位置由PLC精密控制，确保在整个镀膜过程中原子的入射角度和通量得到均匀分布，克服了原先静态条件下上下部位厚薄悬殊的问题。

• 优化工艺参数防氧化： 在硬件改进的同时，VPI团队对工艺参数进行了优化调整以防止膜氧化发黑。首先，提高真空腔体极限真空度，采用大抽速涡轮分子泵和高效前级泵组合，将镀膜前腔体本底真空提升至 ~10^-4 Pa 级别。更高的真空度显著减少了残余氧气和水汽含量，从源头避免在沉积时被氧化。其次，溅射过程中仅充入高纯Ar作为工作气体，严格控制工作压强在工艺要求的最低稳定点，以平衡离子流强度和膜质。根据溅射理论，降低气压会减小等离子体离子流但提高平均自由程，有助于获得更平直入射的溅射原子和更致密的膜层。结合靶功率提升所带来的较高沉积速率，此处选择中等偏低的工作气压，使沉积速率与膜质纯度达到优化平衡。此外，引入靶材预溅射步骤，在正式镀膜前先溅射纯靶几分钟以清除表面氧化层，待等离子体呈现稳定亮白色辉光后再开始对样品沉积，从过程上保证了镀膜初期的原子纯净无污染。最后，在镀膜完成冷却后，全程使用惰性气体保护取出样品，避免热膜直接暴露于空气。以上工艺措施相辅相成，极大地改善了膜的光亮度。

• 理论计算与实验验证： 针对靶材尺寸和样品几何的调整，VPI工程师利用溅射沉积的空间分布模型进行了详细的公式推演。通过建立靶面元素与样品各位置间的几何关系，计算了不同靶径下锥面各点的沉积通量分布。结果预测靶径从50 mm增至60 mm可将样品顶部的相对沉积率提高约20%以上，膜厚均匀性误差由原来的±30%改善到±10%以内。为验证理论推导，团队进行了多轮实验测试：在相同沉积时间下，对比原方案和改进方案所得膜厚度轮廓和表观颜色。测试结果与计算高度一致——采用新方案后锥形样品自底至顶的膜厚度趋于一致，偏差在可控范围内，而膜层颜色由灰黑转为均匀亮色。实验同时对比了百格胶带附着力测试，改进后的膜牢固附着于基底，划格后无大面积剥落。这些数据充分证明了该解决方案的有效性和可靠性。

综上所述，VPI提供的定制方案通过硬件升级与工艺优化并举，成功解决了客户在厚膜制备中遇到的附着力、氧化和均匀性难题。下面对关键技术原理进行进一步分析。

【技术分析】

1.    溅射能量与膜层致密性：薄膜附着力和致密程度很大程度取决于沉积过程中膜原子在基片表面的动能和迁移能力。磁控溅射由于磁场将电子局限在靶面附近，基片处于“冷等离子区”，缺少次级电子和离子的轰击，沉积的原子更倾向于低动能堆积，容易形成孔隙和低密度结构；而直流溅射时，基片直接暴露在等离子体中，尽管主要溅射源仍来自靶材，但高能电子和离子可以轰击基片表面，增强膜原子的迁移和重排。这种额外能量输入有点类似于对薄膜进行原位“离子轰击辅助”，能促使原子在着陆后找到更稳定的位置并填充空隙，从而制备出致密且附着力优异的厚膜。然而，这也意味着基片温度上升和可能的热损伤，对此需折中控制（例如磁控就是为了解决热损伤而生）。本案例中，所需基底材料能够耐受一定温度，因此选择直流溅射以优先保证膜层致密度和附着力。事实证明，切换到SD-900直流溅射后膜的致密性明显提高，与基片结合更牢固，这是成功的第一步。

2.    溅射速率与氧化竞争： 的高氧亲和力使其在溅射时面临一个沉积与氧化竞争的问题：如果金属原子堆积速度赶不上它与残余氧发生反应的速度，就可能在成膜同时生成Ag₂O等氧化物，呈现黑色或灰色。这种风险在溅射速率较慢、镀膜时间较长时尤为突出。本方案通过多管齐下提高沉积速率，包括增大靶材面积以承受更高电流、采用更强劲的真空泵减少气体散射损失，以及优化参数保持较高的离子流。更高的溅射电流意味着每秒溅射出的原子数量大幅增加，在单位时间内覆盖在基片表面的层更厚，使得后续的原子可以尽快封闭下层与氧的接触。同时，高速沉积也缩短了暴露在等离子体中的总时间。在我们的实验中，改进方案将单位时间膜生长厚度提高了一倍以上，大大压制了氧化反应的累积效果。另外，提高前级和主泵效率使本底真空提升到10^-4 Pa量级（相比原先约10^-3 Pa），残余氧含量降低一个数量级，这也是膜保持金属光泽的关键之一。值得一提的是，膜最终取出时并没有立即暴露在空气中，待其冷却到室温并用高纯氮气覆盖后才见光，这种细节上的控制也保证了膜层在整个制备周期内不被氧化变色。

3.    靶材尺寸对厚度分布的影响： 对于三维立体样品，靶材直径在很大程度上决定了溅射沉积的覆盖均匀性。一般来说，平面靶的溅射产物在空间呈近似余弦分布（Lambertian分布），即沿靶面法线方向的溅射原子浓度最高，偏离法线角度θ处的通量约按cos θ衰减。此外，距离的平方反比规律也适用：样品表面距靶材越远，接收到的沉积通量越低。这意味着，对于高耸或尺寸较大的样品，如果靶材直径太小，样品上部将处于靶材边缘的“半影区”，既角度偏大又距离较远，导致沉积厚度不足。而增大靶材直径可以显著改善这一状况：更大的靶面等效于将溅射源扩展，能提供更宽广的沉积角覆盖。例如，通过几何推算，50 mm靶材对3 cm高锥台顶部的有效固角较小，而60 mm靶材增加了约20%的固角覆盖，使锥顶收到的平均沉积通量相应提高。图2示意了靶径改变对锥形样品受镀区域的影响——可以看到，60 mm靶材产生的溅射羽流更广，足以完全覆盖并均匀镀覆整个锥面（反观50 mm靶材时锥顶处在边缘区域，沉积稀薄）。值得注意的是，虽然更大的靶材可能分散单位面积电流密度，但本方案同时提高了总电流以保证足够的溅射强度，因此不存在厚度不足的问题。

4.    旋转沉积实现全面均匀： 即便有了更大的靶材，不规则形状基片在静止情况下依然可能因局部取向差异产生厚度不匀。例如锥台的一侧面朝向靶中心可能比另一侧稍稍偏离。在这种情况下，引入基片旋转是业界常用且高效的均匀化手段。通过让样品自转，每个位置在一定时间内都经历各个方位的角度，相当于把原本空间上的不均匀性转化为时间维度上的周期变化，经足够时间平均后，各处累积厚度趋于一致。旋转速度需要根据沉积速率调节，使每转的膜厚叠加能平滑过渡。另外，我们采用柱式旋转台正是考虑到锥形样品的结构特点：柱状托架将锥台固定在中心，使其自转时保持轴心稳定，不会晃动偏心，从而确保镀膜时每一圈都严格重复相同的轨迹。同时柱状台本身也作为一个模拟柱形延伸，减小了锥台顶部暴露的死区。在改进后装置中，锥形样品的膜厚均匀性得到大幅提升，经实测，膜厚最大偏差已控制在±5%以内，达到了研究要求。

综上，这些技术分析表明，VPI提供的解决方案并非简单堆砌硬件，而是基于深厚的溅射工艺理论和丰富的实践经验，针对问题逐一攻克优化的结果。从等离子体能量调控、沉积动力学平衡到空间几何覆盖，每一环节都经过缜密考虑和验证，体现了VPI技术团队专业而系统的工程能力。

【效果】

经过上述方案实施，科研团队最终成功获得了满足各项指标的高质量厚膜，其性能与预期目标高度一致：

• 膜层质量显著提升： 镀制的膜在整个锥形基片表面均呈现出连续均匀的亮色金属光泽，无肉眼可见的发黑或颜色不均现象。经实际测量，膜层厚度平均约为1.2 μm，各部位厚度偏差控制在5%以内，远优于原方案下超过20%的不均匀性。薄膜横截面SEM照片显示，膜致密无明显孔洞，晶粒组织紧凑，贴附于基底表面且界面清晰平直，证明了优异的致密度和附着力。

• 附着力和稳定性： 采用百格测试（Cross-cut Tape Test）对膜附着力进行评价，结果100格切割区域内膜无大片脱落，只有极少量边角剥落，达到了国际通用标准中最优等级。这表明膜与基底结合牢固，可耐受后续制备工艺或应用过程中的机械应力。此外，将镀膜样品暴露于空气中放置数周，膜仍保持光亮，未出现明显变色，体现了良好的抗氧化稳定性。由此可见，本方案制备的膜在环境稳定性上也大大改善，为后续实验应用提供了保障。

• 性能满足应用需求： 由于膜质量的提升，客户团队后续在该膜层上进行的光学反射和电学导通测试均获得了理想结果。薄膜电阻率接近于块体的理论值，说明膜层纯净且致密；光谱反射率测量显示在可见光波段反射率超过95%，证明膜面平滑致密且没有氧化物导致的散射损失。这些性能指标满足了课题对高反射电导薄膜的要求，为深入研究提供了可靠的样品基础。用户反馈该膜在后续制备光学器件时表现出出色的稳定性，没有出现脱膜或性能衰减问题。

• 客户满意度与合作深化： 通过此次技术攻关，VPI工程团队展现了高超的专业水平和服务能力，赢得了客户的高度评价。该高校科研团队表示：“VPI提供的不仅是一台设备，更是一套完整的解决方案和出色的技术支持，使我们能够顺利实现项目目标。” 在问题解决过程中，VPI工程师的耐心沟通和快速响应也给客户留下深刻印象。这次成功案例进一步巩固了VPI与客户之间的信任合作，为后续其他材料镀膜项目的合作奠定了基础。

综合而言，解决方案实施后的效果完全达到了预期：膜厚度、附着力和光亮度三大指标全面达标，科研团队的技术难题迎刃而解。这充分验证了VPI真空镀膜设备的性能优势和定制服务能力。

本案例充分展示了VPI品牌真空镀膜仪在高难度薄膜制备任务中的专业实力和服务水准。面对微米级厚膜这一复杂挑战，VPI团队以丰富的行业经验为依托，综合运用磁控与直流溅射技术原理，通过设备改装和工艺优化实现了一套量身定制的镀膜解决方案。从问题诊断、方案论证到实验验证直至最终成功，VPI体现出的不仅是对真空溅射工艺的深刻理解，更是对客户需求的高度重视和快速响应。这正印证了VPI自创立以来秉持的核心理念——“以客户需求为起点，为客户创造价值”。

在真空镀膜领域，VPI已为全球众多高校和研究机构提供了上千台设备及技术支持，凭借专业团队和优质服务在行业内树立了良好口碑。本白皮书所述膜沉积案例只是VPI众多成功应用之一，类似的定制化方案还广泛应用于金、铂、氧化物等各种材料的镀膜项目中。VPI的产品体系日臻完善，涵盖从实验室小型镀膜仪到大型高真空镀膜系统，既有SD-900M这类适用于常规镀膜和制样的经济型磁控溅射仪，也有SD-900直流溅射仪这样的高性能设备，以及蒸发镀膜、离子源辅助沉积等多功能解决方案，可全面满足不同行业和领域的技术需求。