2 粉末样品的制备

　　对于导电的粉末样品，应先将导电胶带黏结在样品座上，再均匀地把粉末样撒在上面，用洗耳球吹去未黏住的粉末，即可用电镜观察。对不导电或导电性能差的，要再镀上一层导电膜，方可用电镜观察。为了加快测试速度，一个样品座上可以同时制备多个样品，但在用洗耳球吹未黏住的粉末时，应注意不要样品之间相互污染。

　　对于粉末样品的制备应注意以下几点:

　　A、尽可能不要挤压样品，以保持其自然形貌状态。

　　B、特细且量少的样品，可以放于乙醇或者合适的溶剂中用超声波分散一下，再用毛细管滴加到样品台上的导电胶带上(也可用牙签点一滴到样品台上)，晾干或强光下烘干即开。

　　C、粉末样品的厚度要均匀，表面要平整，且量

　　不要太多，1g左右即可，否则容易导致粉末在观察时剥离表面，或者容易造成喷金的样品的底层部分导电性能不佳，致使观察效果的对比度差。

　　3 半导体材料

　　一般的制备样品方法都适合。但有些特殊的反差机制，如电压反差，电子通道反差, 感生电流，样品电流等，半导体材料需要特殊的制备。

　　4 金属和陶瓷样品

　　1）、形貌观察

　　彻底的去除油污以避免碳氢化合物的污染。超声波清洗机：溶剂为 丙酮、乙醇、甲苯等。溶剂不危害样品表面形貌完整性是非常重要的。

　　确定样品污染方法：在很高的放大倍数下观察样品，然后降低放大倍数（扫描电镜为齐焦系统，高倍聚焦清楚，在低的倍数下不离焦），如果有污染，在低倍会观察到原来高倍的扫描区域有明显黑色痕迹。污染物沉积的速率和电子束照射区域的剂量有关，由于越高的放大倍数，相同扫描时间内样品单位面积电子束照射剂量越大。

　　绝缘样品需要喷镀导电膜：真空蒸发镀膜技术和离子溅射镀膜技术。实现导电，导热，很大程度上增加二次电子发率。

　　1、导电率：

　　电阻率高的材料，在电子束入射下会迅速充电，而且形成相当高的电位，使样品某个区域绝缘击穿，导致样品表面电位发生变化，产生复杂的图像假象，所谓充电效应。表现为，低能二次电子被偏转或者加速，在裂缝中，二次电子发射增加；严重的还会干扰物镜磁场，引起象散不稳定，亮度不均匀，和杂散的X射线信号；使得系统分辨率下降，分析能力下降。

　　2、减少热损伤：

　　在正常观察图像时，电子探针的束流通常为nA级，所以对于大多数样品，受热不是问题。但对于阴极荧光，x射线显微分析，探针电流往往是几百nA甚至μA级别，热效应较为严重。样品过渡受热会表现为图像扫描区域移动，不稳定，还可能会破裂损坏。---电子束损伤。表现为，样品起泡，龟裂，内部出现孔洞，较高的束流引起，塑料，聚合物，生物样品中的有机材料迅速分解，甚至造成大量元素损失。