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扫描电子显微镜(SEM)之样品制备篇
来源: | 作者:vpichina | 发布时间: 2019-03-09 | 8465 次浏览 | 分享到:
扫描电子显微镜(SEM)之样品制备篇

  3、二次电子和背散射电子发射:

  绝缘样品镀一层10nm厚的Au层,能够提高SE发射率。但对于某些含有碱土的金属氧化物陶瓷,SE产额反而会减少低很多。

  背散射电子观察,如果镀上一层重金属,会掩盖原子序数反差,因此常常利用一薄层地原子序数导体,蒸碳较为合适,这样不会大量散射入射电子。

  对于高分辨,低能量损失的信号,样品必需镀有在分辨率1nm时不会显现结构的重金属层,一般推荐,高熔点金属,钽或者钨作为镀层。

  4、提高机械稳定性:

  颗粒样品和脆性的有机材料镀上一层碳后,可以被牢固的固定在样品杯上。甚至可以不用胶带固定,直接蒸镀碳膜或者溅射金属膜层,就能很好的固定。

  5、未镀膜的绝缘样品几种方法:

  1)、低电压操作--在反射率和二次电子产额等于1之间的电压下操作,对于钨灯丝扫描电镜,电子束亮度相对高电压会降低几十倍,而且电子光学系统的像差亦会增大,这需要考虑扫描电镜的潜能。

  而对于场发射扫描电镜来说,在低加速电压下,也可以获得好的分辨率;在样品表面增加离子,中和表面累积电荷,可采用低真空样品室,获得等离子气体;含水样品可以采用冷冻台,直接观察,有赖于样品中的水分有足够的电导率。

  2)、成分像或者原子序数反差:

  当我们需要研究弱反差机制(两个相之间的平均原子序数相差很小)的时候,必需消除样品形貌的反差影响。对样品进行抛光。

  3)、WDS化学元素显微定量分析:需要非常光滑的表面,机械抛光,电解抛光,化学处理等等。

  4)、冶金金相显微结构:机械抛光,腐蚀。

  5)、断口显微分析:采用低速金刚石锯,或者线切割取样,对材料产生最小的热量和机械损伤。

  一般把样品用螺丝固定在样品托上,或者用双面导电胶带粘在样品托上。对于用环氧树脂或者胶木镶嵌的样品,必须保证样品能很好的导电和接地。

  5 地质样品

  地质矿物样品是典型的非导电样品,喷镀导电膜是必要的。也可以使用低加速电压模式,或者环境扫描电镜。

  6 电子材料和器件

  直接观察一般都是令人满意的。采用低加速电压模式效果更好。当然也需要喷镀情况要,高加速电压的高分辨模式观察。

  X射线能谱分析,往往比较难做。因为其特征往往很薄小于1微米,必需选择合适的加速电压,否则得不到好结果。

  7 黏土,沙子,土壤

  样品制备需要从两个方面考虑

  有机成分

  无机成分

  只有环境扫描电镜才可以直接观察两种成分。