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扫描电子显微镜(SEM)之样品制备篇
来源: | 作者:vpichina | 发布时间: 2019-03-09 | 7669 次浏览 | 分享到:
扫描电子显微镜(SEM)之样品制备篇

  一、样品处理的要求

  扫描电子显微镜的优势为可以直接观察非常粗糙的样品表面,参差起伏的材料原始断口。但其劣势为样品必须在真空环境下观察,因此对样品有一些特殊要求,笼统的讲:干燥,无油,导电。

  1 形貌形态,必须耐高真空。

  例如有些含水量很大的细胞,在真空中很快被抽干水分,细胞的形态也发生了改变,无法对各类型细胞进行区分;

  2 样品表面不能含有有机油脂类污染物。

  油污在电子束作用下极端容易分解成碳氢化物,对真空环境造成极大污染。样品表面细节被碳氢化合物遮盖;碳氢化合物降低了成像信号产量;碳氢化合物吸附在电子束光路引起极大象散;碳氢化合物被吸附在探测器晶体表面,降低探测器效率。对低加速电压的电子束干扰严重。

  3 样品必须为干燥。

  水蒸气会加速电子枪阴极材料的挥发,从而极大降低灯丝寿命;水蒸气会散射电子束,增加电子束能量分散,从而增大色差,降低分辨能力。

  4 样品表面必需导电。

  在大多数情况下,初级电子束电荷数量都大于背散射电子和二次电子数量之和,因此多余的电子必须导入地下,即样品表面电位必须保持在0电位。如果样品表面不导电,或者样品接地线断裂,那么样品表面静电荷存在,使得表面负电势不断增加,出现充电效应,使图像畸变,入射电子束减速,此时样品如同一个电子平面镜。

  5 在某些情况下,样品制备变成重要的考虑因素。

  若要检测观察弱反差机理,就必须消除强反差机理(例如,形貌反差),否则很难检测到弱的反差。当希望EBSD背散射电子衍射反差,I和II型磁反差或其他弱反差机理时,磁性材料的磁畴特性必需消除样品的形貌。采用化学抛光,电解抛光等,产生一个几乎消除形貌的镜面。

  特殊情况: 磁性材料,必须退磁。

  二、扫描电镜样品的制备

  1 块状样品的制备

  对于块状导电样品,基本上不需要进行什么制备,只要其大小适合电镜样品底座尺寸大小,即可直接用导电胶带把样品黏结在样品底座上,放到扫描电镜中观察,为防止假象的存在,在放试样前应先将试样用丙酮或酒精等进行清洗,必要时用超声波清洗器进行清洗。对于块状的非导电样品或导电性较差的样品,要先进行镀膜处理,否则,样品的表面会在高强度电子束作用下产生电荷堆积,影响入射电子束斑和样品发射的二次电子运动轨迹,使图像质量下降,因此这类样品要在观察前进行喷镀导电层的处理,在材料表面形成一层导电膜,避免样品表面的电荷积累,提高图象质量,并可防止样品的热损伤。